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第十二章 磺胺类药物的分析
熟悉磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶的鉴别和含量测定方法。了解复方磺胺甲恶唑片、复方磺胺嘧啶片的含量测定方法。
具有对氨基苯磺酰胺的基本结构。芳伯氨基可发生重氮化-偶合反应，磺酰胺氮原子显弱酸性，可与重金属离子成盐，用于鉴别。
一、鉴别
1.重氮化-偶合反应：芳香第一胺鉴别反应，橙红色至猩红色沉淀
2.与硫酸铜成盐：磺酰胺酸性。加NaOH试液溶解，加硫酸铜生成难溶性沉淀。注意NaOH不可过量。
磺胺甲噁唑——草绿色沉淀
磺胺嘧啶——黄绿色沉淀，放置后变为紫色
3.红外光谱法
二、含量测定
1.磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶的含量测定： 具有芳伯氨基，采用亚硝酸钠滴定法，永停法指示终点。 用于大多数磺胺药物及其普通制剂的含量测定。
2.复方磺胺制剂的含量测定： 复方磺胺中含有TMP，含量测定彼此有干扰。用亚硝酸钠滴定法测定磺胺，TMP不干扰;但用非水滴定法测定TMP含量，由于磺胺有弱碱性，可干扰测定。两个药物的紫外吸收光谱彼此重叠。故采用双波长分光光度法。
(1)复方磺胺甲噁唑的含量测定
SMZ在257nm有最大吸收，但TMP在257nm也有吸收可干扰测定。以257nm作为测定波长λ2，根据TMP在304nm有等吸收，选择304nm作为参比波长λ1，以吸收度之差△A作为定量依据。
△A=Aλ2-Aλ1=[Aλ2(SMZ) + Aλ2(TMP)]-[Aλ1(SMZ) + Aλ1(TMP)]
而Aλ2(TMP)=Aλ1(TMP)
△A=Aλ2(SMZ)-Aλ1(SMZ)=Eλ2(SMZ) cl -Eλ1(SMZ) cl
=△E(SMZ)cl
波长选择的原则：干扰组分在测定波长λ2和参比波长λ1的吸收度相等，测定组分在两波长的△A尽量大。测定时取TMP对照品稀释液，在304nm附近选择等吸收点作为参比波长。
(2)复方磺胺嘧啶的含量测定
SD的最大吸收波长为308nm，TMP在此波长无吸收，可直接测定。
SD对TMP的测定有干扰，采用双波长分光光度法测定TMP含量。
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第四章 化学分析法
第一节 重量分析法
熟悉重量法的分类，沉淀法的基本原理、测定方法以及结果的计算。
一、重量分析法概述 ：准确度好，精密度高，手续较繁琐，时间较长，对低含量组分测定误差大。分为沉淀法、挥发法、萃取法。
二、沉淀法利用沉淀反应将被测组分转化为难溶物，以沉淀形式从溶液中分离出来并转化为称量形式，最后称定重量进行测定。
1.对沉淀形式的要求：溶解度小，纯净，易于过滤和洗涤，易于转化为称量形式
2. 对称量形式的要求：组成固定，化学稳定性高，分子量大
3.沉淀条件的选择
(1)晶形沉淀：稀、搅、热、陈化。
(2)非晶形沉淀：浓、热、电解质、不陈化
4.结果计算换算因数F=W’/W，即待测组分的分子量与称量形式的分子量的比值。
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